VALIDAÇÃO DO MÉTODO ANALÍTICO PARA DETECÇÃO DE SAXITOXINAS (STX E dc-SXT) POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA COM DETECTOR DE FLUORESCÊNCIA E DERIVATIZAÇÃO PRÉ-COLUNA

Resumen

O método de cromatografia líquida de fase reversa com detector de fluorescência (CLAE-FLD) e derivatização précoluna foi validado para detecção e quantificação das cianotoxinas saxitoxina (STX) e decarbamoil-saxitoxina (dc- STX) proveniente do cultivo da cianobactéria Cylindrospermopsis raciborskii. Esta validação foi realizada para dar credibilidade ao método analítico e utilizou os parâmetros seletividade, linearidade, limite de detecção (LD) e quantificação (LQ), exatidão, precisão e robustez para assegurar a qualidade do método. Os resultados obtidos apresentaram boa seletividade, comprovando que o método possuía capacidade de medir as toxinas em uma matriz na presença de outros componentes. A linearidade apresentou um coeficiente de correlação (r) maior que 0.99 para STX e dc-STX em uma faixa de trabalho de 4.5 a 150 μg L-1 para STX e 3.0 a 132 μg L-1 para dc-STX, mostrando que o método tem a capacidade de fornecer resultados diretamente proporcionais à concentração dos analitos detectados. A sensibilidade do método foi medida através do LD e LQ, obtendo resultados satisfatórios para o tipo de analises realizadas. O método obteve boa precisão e exatidão, visto que para STX e dc-STX os diferentes níveis de concentração estavam com valores dentro dos intervalos permitidos pela legislação, e apresentou-se robusto, pois foi insensível a pequenas variações possíveis de ocorrer durante a análise.

Palavras chave: CLAE, Saxitoxinas, Validação de método analítico.